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注重工作细节,是检测分析的良好开端!_徐佳妮

作者:浪漫满屋

2008-05-30 20:34:52

注重工作细节,是检测分析的良好开端!

现在在企业搞含量分析检测的,最大的忌讳是色谱柱的故障,你忙乎一天,累得你昏头转向的,可结果就是徒劳无功,有些不是峰形不好,有些就是分离度不够;有些不是基线走不平,有些就是保留时间波动和漂移很大,主要是保留时间漂移很大,一直无法有较稳定的保留时间;有些不是主峰和杂质峰就根本分不开:有些不是理论塔板数很低,有些就是色谱柱压很大、流速根本就调不上。基于上述原因,可以说,你的这根色谱柱子,你是无法再用来做正常的含量分析了。究其原因,关键一点是:我们的平常的日常维护工作不够!

在企业工作,我们做了这一行,我们就要为自己的工作负责,为自己负责。因为你不对工作负责,你自己的工作就无法继续开展。有些搞仪器分析检测的,对自己的业务还是认真的,但有时候就是没有注重自己的工作细节,造成自己的正常工作无法继续开展。所以,我们在平常的工作中,还是要培养自己的工作细节的注重感,顺利地为以后自己的更好地工作奠定稳妥的基础。我认为是很重要的!

下面我就仪器分析方面有关液相色谱柱的保养来加以阐述我上面的观点。

在企业搞仪器分析工作,可以说是非常辛苦的工作,既耗精力又耗时间的工作:

(1)在分析前,你每次必须进行流动相的抽滤和排气工作.

(2)在配制待测药物和对照品溶液后,要进行0.45um微空滤膜过滤,防止堵塞色谱管路和污染堵塞色谱柱.

(3)在开机后,要对泵进行排气,在更换流动相相时,先尽量打开排液阀,排除管路的前一种流动相,这样,可以加速色谱柱的平衡速度,缩短平衡时间.

(4)在平时分析中,调节好流动相中有机溶剂的配比,尽量使流速在0.8-1.0ml/min之间,控制好进样量.它可有效地控制胖峰和拖尾峰.

(5)我更强调的一点也是很重要的一点是:在平时做完液相色谱分析和检测后,一定要用足够的时间去冲洗色谱柱,每次冲洗的时间必须足够!我提倡的冲洗思路是:对于反相色谱柱(制药企业大多用),首先用10%的甲醇(或乙腈,价格贵)水溶液冲洗1小时,然后用色谱甲醇(或乙腈,价格贵)冲洗40分钟,尽量保持在平时分析的压力和较大流速冲洗!注意:一定要足够时间冲洗!

我对我分析实验室的色谱仪器的柱子进行了足够时间冲洗,在冲洗过程中,

(1)先用10%的甲醇水溶液冲洗时,只要在发现柱压下来时,我便又提高流速,使它保持在分析时的常用柱压.

(2)后面用色谱甲醇冲洗时,也是上面的同样方法:只要在发现柱压下来时,我便又提高流速,使它保持在分析时的常用柱压,冲洗流速最后达1.2-1.5ml/min.

我们仪器组,以前的班长甚至分析主管,不注重这些工作,平常他是要求用纯水而不加甲醇来冲洗.柱子越来越坏,越来越不好用了。

我现在担任仪器组班长后,我强调对色谱柱的保养.我是采用上面的冲洗方法进行冲洗的.在下一天采用这些色谱柱子进行分析时,我的柱压不会再很高了,被分析物质的保留时间重现性很好,保留时间的漂移或波动均低于1%(保留时间相对偏差标准),同一溶液的平行实验中,峰面积重现性很好!一天的检测分析效率也大大提高了,克服了以前因柱子问题而影响分析的问题.这种方法,冲洗效果很好。

通过上面事实,我既达到我说明冲洗色谱柱的方法和重要性,又更强调了工作细节注重感培养的重要性.

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